• Langue : Français
• Discipline : Chimie des matériaux
• Identifiant : 2025ULILR042
• Type de thèse : Doctorat
• Date de soutenance : 21/11/2025

Résumé en langue originale

Ce travail de thèse, réalisée en collaboration entre l'Unité de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS) et Safran Landing Systems (SLS), s'inscrit dans le développement d'une nouvelle protection anti-oxydation (PAO) destinée aux matériaux composites carbone/carbone (C/C) utilisés dans les freins aéronautiques. L'approche proposée combine une barrière de diffusion amorphe silicatée, appliquée sous la surface du composite, et une phase aluminophosphate jouant un rôle de piège vis-à-vis des catalyseurs d'oxydation. Cette PAO est imprégnée dans les porosités du C/C à partir d'une suspension de précurseurs, suivi d'un traitement thermique. Nous avons d'abord étudié la formation et l'interaction de Al(PO3)3 et des réseaux vitreux par spectroscopie RMN, révélant une ségrégation des modificateurs induite par les phosphates entraînant la formation d'un réseau silicaté fortement polymérisé. L'impact de la composition et du traitement thermique d'élaboration sur les phases obtenues a été caractérisé. Nous avons ensuite démontré que chacune des trois phases identifiées est capable de piéger les catalyseurs d'oxydation. Le comportement thermique de la PAO dans le composite C/C a ensuite été évalué. Les analyses thermogravimétriques et de diffraction des rayons X ont mis en évidence une dégradation anticipée de la PAO au contact du carbone. Enfin, la tomographie X a permis d'évaluer le rôle de barrière à l'oxygène : le remplissage volumique des porosités s'est révélé insuffisant pour garantir une barrière continue. Ces résultats mettent en évidence les points d'attention lors du développement de nouvelles protections interne dans les composites C/C, tout en identifiant des leviers d'optimisation pour contourner ces problématiques.

Résumé traduit

This PhD thesis work, conducted in collaboration between Unit of Catalysis and Solid State Chemistry (UCCS) and Safran Landing Systems (SLS), focuses on the development of a new anti-oxidation protection (AOP) for carbon/carbon (C/C) composites used in aircraft braking systems. The proposed approach combines an amorphous silicate diffusion barrier, applied inside the composite porosity, with an aluminophosphate phase acting as a trap for oxidation catalysts. This AOP is introduced into the C/C porosity via impregnation with a precursor suspension, followed by a thermal treatment. We first investigated the formation and interaction of Al(PO3)3 and glassy networks by NMR spectroscopy, revealing a phosphate-induced segregation of modifiers that promotes the formation of a highly polymerized silicate network. The influence of composition and thermal treatment on the resulting phases was characterized. We then demonstrated that each of the three identified phases is capable of trapping oxidation catalysts. The thermal behavior of the AOP within the C/C composite was then evaluated. Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD) revealed premature degradation of the AOP upon contact with carbon. Finally, X-ray tomography was used to assess the oxygen barrier performance: the volumetric filling of the porosity was found to be not enough to ensure a continuous barrier. These results highlight key points to consider when developing new internal protection systems for C/C composites, while identifying optimization levers to overcome these issues.