• Langue : Français
• Discipline : Chimie des matériaux
• Identifiant : 2023ULILR067
• Type de thèse : Doctorat
• Date de soutenance : 13/12/2023

Résumé en langue originale

La spectroscopie par Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) à l'état solide est devenue une technique incontournable pour caractériser les matériaux inorganiques oxydes. Ces dernières années, la résolution des spectres RMN a été significativement améliorée par le développement de spectromètres de plus en plus puissants. Dans le contexte Lillois, cette amélioration de la résolution a particulièrement bénéficié aux études sur les matériaux boratés synthétisés par les différentes équipes de recherche de l'université. L'objectif de cette thèse est de soutenir le développement des études par RMN sur les matériaux boratés préparés localement en montrant notamment les apports des techniques de RMN de corrélation. Deux types de matériaux ont ainsi été sélectionnés pour l'étude : les verres de borophosphate de zinc préparés au LASIRE et les systèmes retardateurs de flamme à base de borate de zinc hydraté et de polyphosphate d'ammonium préparés à l'UMET.Les matériaux vitreux étudiés sont des borophosphates de zinc de composition xB2O3 - (50-x/2)ZnO - (50-x/2)P2O5, connus pour leur faible température de transition vitreuse (Tg) et leur bonne durabilité chimique. Les analyses par spectroscopie RMN avancée 11B et 31P 1D/2D ont permis de relier l'effet de formateur mixte observé sur la Tg avec la structure du réseau vitreux.Les systèmes de retardateur de flamme basés sur le borate de zinc hydraté (ZBH) et le polyphosphate d'ammonium (APP) sont couramment utilisés dans l'industrie. Les analyse par RMN 1D/2D de ce travail ont contribué à la compréhension du mécanisme de dégradation thermique de chaque composé dans un premier temps et à la compréhension de la réactivité entre les deux composés dans un second temps.

Résumé traduit

Solid-state Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy has become an essential technique for characterizing inorganic oxide materials. In recent years, the resolution of NMR spectra has been significantly improved by the development of increasingly powerful spectrometers. In the Lille context, this improvement in resolution has particularly benefited studies on borate materials synthesized by the university's various research teams. The aim of this thesis is to support the development of NMR studies on locally-prepared borate materials, in particular by demonstrating the benefits of correlation NMR techniques. Two types of materials have been selected for study: zinc borophosphate glasses prepared at LASIRE, and flame-retardant systems based on hydrated zinc borate and ammonium polyphosphate prepared at UMET.The glassy materials studied are zinc borophosphates with the composition xB2O3 - (50-x/2)ZnO - (50-x/2)P2O5, known for their low glass transition temperature (Tg) and good chemical durability. Analyses by 11B and 31P 1D/2D advanced NMR spectroscopy linked the mixed-former effect observed on Tg with the structure of the glassy network.Flame retardant systems based on hydrated zinc borate (ZBH) and ammonium polyphosphate (APP) are commonly used in industry. The 1D/2D NMR analyses in this work have contributed to understanding the thermal degradation mechanism of each compound in the first instance, and to understanding the reactivity between the two compounds in the second.