Approche compréhensive et nouvelles formulations pour la protection anti-oxydation du graphite
Comprehensive approach and new formulations for the protection of graphite against oxidation
- Protection anti-oxydation
- Procédé d’imprégnation
- Graphite
- Phosphates alumineux
- Anticorrosion
- Porosité
- Spectroscopie de la résonance magnétique nucléaire
- Rayons X -- Diffraction
- Phosphate
- Graphite
- Anti-Oxidation
- Langue : Français
- Discipline : Chimie des matériaux
- Identifiant : 2023ULILR052
- Type de thèse : Doctorat
- Date de soutenance : 09/11/2023
Résumé en langue originale
Les travaux de cette thèse CIFRE, effectuée en collaboration entre l'UCCS et l'entreprise Mersen Gennevilliers, ont porté sur la compréhension de la protection anti-oxydation (PAO) du graphite, sur la résistance à l'exsudation du graphite protégé et sur l'élaboration de nouvelles formulations de protection. Le graphite étudié est utilisé dans le secteur aéronautique. La PAO est constituée d'une solution d'aluminophosphates imprégnée dans la porosité du graphite de façon à en protéger le volume complet. La protection obture en partie la porosité et limite l'accès aux sites actifs du graphite. Le procédé industriel d'imprégnation a été transposé au laboratoire, ce qui a permis de comparer le comportement de la PAO dans la porosité du graphite et en creuset. L'effet du traitement thermique, de l'humidité, du rapport P/Al et de la porosité sur les phases présentes a été investigué par RMN et DRX. Les pièces de graphite imprégnées étant sujettes à une dégradation en conditions hydrothermales, une phase résistante a été identifiée et stabilisée dans la porosité en faisant varier le rapport P/Al de la solution. De nouvelles formulations de PAO, où une partie de l'aluminium a été substitué par différents cations, ont été testées, et leurs performances comparées avec une solution d'aluminophophates seule, mais elles n'ont pas mené à une amélioration de la protection anti-oxydation.
Résumé traduit
This work has been conducted in collaboration between UCCS and the company Mersen Gennevilliers. The aims were to investigate the existing anti-oxidation protection (AOP) of graphite and to elaborate new protective formulations. The graphite in this study is aeronautics applications. The AOP consists of an aluminophosphate solution impregnated into the porosity of the graphite to protect the entire volume. This protection seals the porosity and limits access to the active sites of the graphite. The industrial impregnation process was replicated in the laboratory, allowing a comparison of the behavior of AOP within the porosity and in a crucible (using XRD and NMR). The effect of the thermal treatment, humidity, the P/Al ratio, and porosity on its thermal evolution was investigated. The impregnated graphite pieces are regularly exposed to degradation under hydrothermal conditions. Therefore, a stable phase was stabilized within the porosity by varying the P/Al ratio of the solution. New formulations of AOP, in which a portion of the aluminum was substituted with different cations, were also tested and their performance compared with a solution of pure aluminophosphates. The new formulations did not lead to an improvement in anti-oxidation protection but provided insights into the behavior of the aluminophosphate solution within a crucible and the porosity.
- Directeur(s) de thèse : Mear, François - Montagne, Lionel
- Président de jury : Pellerin, Nadia
- Membre(s) de jury : Albert-Mercier, Cyrille - Di Marco, Damien
- Rapporteur(s) : Pellerin, Nadia - Gadiou, Roger
- Laboratoire : UCCS - Unité de Catalyse et Chimie du Solide
- École doctorale : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....)
AUTEUR
- Sipp, Diane