Note ABES Valorisation en cascade du marc de café via les procédés d'extraction assistée par ultrasons et de fermentation en milieu solide Cascade valorization of spent coffee grounds through ultrasound-assisted extraction and solid-state fermentation processes Valorisation en cascade Marc de café Extraction assistée par ultrasons Penicillium solitum Valorization Cascade Spent coffee grounds Eco-Extraction Fermentation Microbiology Café Sous-produits Recyclage Déchets -- Valorisation Extraction (chimie) Fermentation en milieu solide Phénols Antioxydants Complexes multienzymatiques Le café est l'une des boissons les plus populaires à l'échelle mondiale. Entre 2017 et 2022, sa production a augmenté de 2,2% tandis que sa consommation a progressé de 7,7% d'après l'Organisation Internationale du Café. L'unique coproduit solide résultant de l'extraction aqueuse permettant d'obtenir la boisson chaude caféinée est le marc de café. Ce biodéchet représente environ 6 millions de tonnes chaque année.L'objectif principal de cette thèse est de définir et d'évaluer une approche de valorisation en cascade du marc de café, visant à l'épuiser de manière progressive et efficace pour générer différents produits d'intérêt industriel. Pour atteindre cet objectif, deux procédés ont été sélectionnés. Tout d'abord, l'éco-extraction solide-liquide, notamment assistée par ultrasons, a été utilisée pour la récupération des composés phénoliques antioxydants du marc. Puis, de manière séquentielle, la fermentation en milieu solide a été mise en œuvre sur le marc appauvri avec l'aide de Penicillium solitum pour la production d'un cocktail enzymatique hydrolytique.La cascade de valorisation a été appliquée sur un marc qui a été collecté et stocké par la société Gecco (SCG-1), provenant de bars et de restaurants de la région Hauts-de-France. Un marc frais provenant du laboratoire d'accueil de la thèse (SCG-2) a également été étudié, pour une meilleure compréhension des contraintes industrielles liées au stockage. La comparaison de deux méthodes d'extraction appliquées au SCG-1, une conventionnelle (CE) et une assistée par ultrasons (UAE), a permis de mettre en évidence l'influence positive des ultrasons sur la récupération des composés phénoliques antioxydants. L'UAE a permis d'extraire environ 30% de plus de polyphénols totaux (11,8 contre 9,1 mg GAE/g) et de réduire la consommation d'énergie d'au moins 3 fois (170 contre 630 Wh) dans les conditions optimales d'extraction (eau-éthanol 50-50 (v/v), 40 mL/g, puissance de 571 W/L pour l'UAE ou température de 70°C pour la CE). L'application de ces conditions optimisées sur le SCG-2 a permis d'obtenir 23% d'activité antioxydante supplémentaire (77,9 contre 63,5 µmol Trolox/g) dans l'extrait par rapport au SCG-1.L'extrait de composés phénoliques obtenu à partir de SCG-2 dans les conditions d'UAE optimisées montre la présence d'acides chlorogéniques fréquemment retrouvés dans un marc de café avec 4,3 mg/g, 5,9 mg/g et 0,4 mg/g de 3-CQA, 5-CQA et 3,5-diCQA respectivement. Ces trois composés sont absents de l'extrait obtenu dans les mêmes conditions à partir de SCG-1, qui montre la présence d'autres composés aux propriétés antioxydantes formés lors du stockage par divers micro-organismes colonisateurs.Suite à l'isolement et l'identification d'une quarantaine de champignons filamenteux présents sur SCG-1, Penicillium solitum a été retenu pour l'optimisation d'une fermentation en milieu solide (FMS) en vue de la production d'un cocktail enzymatique. Les conditions optimisées d'extraction (7 mL/g, 55 minutes) et de fermentation (74,1% d'humidité, 7 jours d'incubation et un inoculum de 10^7 spores/g) obtenues par modélisation, ont permis de produire un complexe enzymatique avec des activités lipase, mannanase et glucanase sur SCG-1. Au regard de la production de ces mêmes enzymes, les conditions optimales de fermentation sur SCG-2 ont été : (75% d'humidité, 7 jours d'incubation et un inoculum de 8,1x10^6 spores/g). Les activités calculées dans ces conditions par le modèle ont été de 65,3 et 49,5 U/g pour l'activité lipase, 948 et 939 mU/g pour l'activité mannanase, 295 et 206 mU/g pour l'activité glucanase respectivement pour les extraits obtenus à partir des fermentations sur SCG-1 et SCG-2. L'extrait produit sur SCG-1 dans les conditions optimisées par Penicillium solitum montre aussi d'autres activités mesurées avec 56,4 U/g, 626 mU/g et 856 mU/g respectivement d'activité protéase, xylanase et pectinase. Coffee is one of the most popular beverages. According to the International Coffee Organization, between 2017 and 2022, its production increased by 2.2%, while consumption grew by 7.7%. The sole solid co-product resulting from aqueous extraction to obtain the caffeinated hot beverage is spent coffee grounds. This bio-waste represents approximately 6 million tons annually.The primary objective of this thesis is to define and evaluate a cascade valorization approach for spent coffee grounds, aiming to progressively and efficiently exploit this resource to generate various industrially valuable products. To achieve this goal, two processes were selected. Firstly, solid-liquid eco-extraction, including ultrasound-assisted extraction, was used for the recovery of antioxidant phenolic compounds from spent coffee grounds. Subsequently, in a sequential manner, solid-state fermentation was implemented on the depleted grounds with the assistance of Penicillium solitum to produce a hydrolytic enzyme cocktail.The valorization cascade was applied to a type of spent coffee grounds collected and stored by the Gecco company (SCG-1), sourced from bars and restaurants in the Hauts-de-France region. Fresh marc from the thesis host laboratory (SCG-2) was also investigated to gain a better understanding of the industrial constraints related to storage. The comparison of two extraction methods applied to SCG-1, conventional extraction (CE) and ultrasound-assisted extraction (UAE), revealed the positive influence of ultrasound on the recovery of antioxidant phenolic compounds. UAE enabled the extraction of approximately 30% more total polyphenols (11.8 vs. 9.1 mg GAE/g) and consumed at least 3 times less energy (170 vs. 630 Wh) under optimal extraction conditions (50-50 (v/v) water-ethanol, 40 mL/g, power of 571 W/L for UAE, or temperature of 70°C for CE). The application of these optimized conditions to SCG-2 resulted in a 23% additional antioxidant activity (77.9 vs. 63.5 µmol Trolox/g) in the extract compared to SCG-1.The phenolic compound extract obtained from SCG-2 under optimized UAE conditions showed the presence of chlorogenic acids commonly found in spent coffee grounds, with concentrations of 4.3 mg/g, 5.9 mg/g, and 0.4 mg/g for 3-CQA, 5-CQA, and 3,5-diCQA, respectively. These three compounds were absent in the extract obtained under the same conditions from SCG-1, which exhibited the presence of other antioxidant compounds formed during storage by various colonizing micro-organisms.Following the isolation and identification of around forty filamentous fungi present on SCG-1, Penicillium solitum was selected for optimizing solid-state fermentation (SSF) to produce a hydrolytic enzyme cocktail. The optimized extraction conditions (7 mL/g, 55 minutes) and fermentation conditions (74.1% moisture, 7 days of incubation, and an inoculum of 10^7 spores/g) obtained through modeling allowed for the production of an enzymatic complex with lipase, mannanase, and glucanase activities on SCG-1. Regarding the production of these same enzymes on SCG-2, the optimal fermentation conditions were (75% humidity, 7 days of incubation, and an inoculum of 8.1x10^6 spores/g). The activities calculated under these conditions for both types of spent coffee grounds were 65.3 and 49.5 U/g for lipase activity, 948 and 939 mU/g for mannanase activity, and 295 and 206 mU/g for glucanase activity, respectively, for extracts obtained from fermentations on SCG-1 and SCG-2. Additionally, the optimized extract produced on SCG-1 by Penicillium solitum also exhibited other measured activities, with 56.4 U/g, 626 mU/g, and 856 mU/g, respectively, for protease, xylanase, and pectinase activities. Electronic Thesis or Dissertation Text fr en PDF 19553570 https://theses.fr/2023ULILR044/abes Comparing the efficiency of extracting antioxidant polyphenols from spent coffee grounds using an innovative ultrasound-assisted extraction equipment versus conventional method Maxime Beaudor Peggy Vauchel Delphine Pradal Abdulhadi Aljawish Vincent Phalip Elsevier en 2023 Text Beaudor Maxime Beaudor 1996-10-04 FR 275802752 https://theses.fr/2023ULILR044 2023ULILR044 https://doi.org/10.70675/2508d3f3z10ddz4a23za743z2cce4b275735 2023-11-10 Biotechnologies agroalimentaires, sciences de l'aliment, physiologie Université de Lille (2022-....) 259265152 Doctorat Docteur es oui oui Phalip Vincent MADS_DIRECTEUR_DE_THESE_1 161746829 Waché Yves MADS_PRESIDENT_DU_JURY 067231306 Vauchel Peggy MADS_MEMBRE_DU_JURY_1 121644944 Pradal Delphine MADS_MEMBRE_DU_JURY_2 200292005 Chatel Grégory MADS_MEMBRE_DU_JURY_3 166771279 Millares Michel MADS_MEMBRE_DU_JURY_4 083406891 Aljawish Abdulhadi MADS_MEMBRE_DU_JURY_5 174958633 Waché Yves MADS_RAPPORTEUR_1 067231306 Ioannou Irina MADS_RAPPORTEUR_2 077648153 École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....) MADS_ECOLE_DOCTORALE_1 148937330 Institut Charles Viollette MADS_PARTENAIRE_DE_RECHERCHE_1 189544864 423294 1158 ddc:660 Phalip Vincent Waché Yves Vauchel Peggy Pradal Delphine Chatel Grégory Millares Michel Aljawish Abdulhadi Waché Yves Ioannou Irina École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord) UMR Transfrontalière BioEcoAgro PDF 19553570 confidentialité 2023-11-10 2026-11-10 confidentialité 2023-11-10 2026-11-10 restriction 2023-11-10 2026-11-10 confidentialité 2023-11-10 2026-11-10 confidentialité 2023-11-10 2026-11-10