Titre original :

Elaboration de voies innovantes pour la protection contre l’oxydation de matériaux composites carbone/carbone utilisés en aéronautique

Titre traduit :

Development of innovative solutions for the protection against oxidation of carbon/carbon composite materials used in aeronautics

Mots-clés en français :
  • Phosphate d’aluminium

  • Composites à fibres de carbone
  • Verre de silice
  • Matériaux céramiques
  • Structure électronique
  • Avions
Mots-clés en anglais :
  • Composite materials C/C
  • Aeronautics
  • Anti-oxidation protection
  • Glasses
  • Ceramics

  • Langue : Français
  • Discipline : Chimie des matériaux
  • Identifiant : 2021LILUR035
  • Type de thèse : Doctorat
  • Date de soutenance : 26/10/2021

Résumé en langue originale

Les travaux de cette thèse ont été menés en collaboration entre l’UCCS et l’entreprise Safran Landing Systems (Safran LS) et ont porté sur l’élaboration d’une nouvelle voie de protection anti-oxydation (PAO) pour des matériaux composites carbone/carbone (C/C) commercialisés comme composants de freins d’avion. Le principe de cette PAO innovante est basé sur une barrière de diffusion amorphe silicatée dite interne car appliquée sous la surface du composite C/C, combinée à une phase aluminophosphate qui joue un rôle piège pour les catalyseurs d’oxydation. Cette PAO est formée par l’imprégnation des porosités du composite C/C par un mélange de précurseurs liquide, suivi d’un traitement thermique. Plusieurs voies d’imprégnation du composite C/C ont été explorées : (i) une imprégnation séquentielle du composite C/C avec une première couche d’aluminophosphate et une deuxième couche de phase vitreuse (ou inversement) ou (ii) une imprégnation simultanée du matériau avec un mélange combinant les précurseurs des deux phases. Dans un premier temps, une étude des évolutions chimiques (par RMN, micro-tomographie X synchrotron et DRX) et morphologiques (par MEBE-HT) à haute température de l’aluminophosphate a été effectuée. Cette étude a permis de comprendre l’origine de la perte d’efficacité de l’aluminophosphate après un flash thermique à 1200 °C. Puis, pour les deux voies d’imprégnation que nous avons développées, des tests de performance des PAO ont été menées en condition industrielle et des caractérisations (par RMN, MEBE-HT, analyses thermiques ATD, ATG, HSM) ont permis de relier ces performances à la structure chimique des PAO. Nous avons montré que certaines formulations de PAO séquentielles permettent d’améliorer les performances anti-oxydation en comparaison aux performances d’une PAO industrielle basée seulement sur de l’aluminophosphate.

Résumé traduit

This work has been developed as part of a collaboration between the UCCS laboratory and the Safran Landing Systems (Safran LS) company. The aim of this work was to elaborate a new anti-oxidation protection (AOP) for carbon/carbon (C/C) composites marketed as airplane brakes components. The principle of this innovative AOP is based on a so-called internal silicate vitreous diffusion barrier because it is applied under the surface of the C/C composite, combined with an aluminophosphate phase which has a trapping role for the oxidation catalysts. This PAO is formed by impregnating the porosities of the C/C composite with a liquid mixture of precursors, followed by a heat treatment. Several ways of impregnating the C/C composite have been explored: (i) a sequential impregnation of the C/C composite with a first layer of aluminophosphate and a second layer of vitreous phase (or vice versa) or (ii) a simultaneous impregnation of the material with a mixture combining the precursors of the two phases. First, a study of the chemical (by NMR, X-ray micro-tomography synchrotron and XRD) and morphological (by MEBE-HT) evolutions at high temperature of the aluminophosphate was carried out. This study allowed to understand the origin of the loss of efficiency of the aluminophosphate based AOP after a thermal flash at 1200 °C. Then, for the two impregnation routes that we have developed, AOP performance tests were carried out in industrial conditions and characterizations (by NMR, MEBE-HT, thermal analyzes ATD, ATG, HSM) made it possible to link these performances to the chemical structure of the AOP. We have shown that some sequential AOP formulations improve anti-oxidation performance compared to the performance of an industrial AOP based only on aluminophosphate.

  • Directeur(s) de thèse : Mear, François - Montagne, Lionel
  • Président de jury : Combes, Christèle
  • Membre(s) de jury : Caurant, Daniel - Alousque, Fanny
  • Rapporteur(s) : Fayon, Franck - Gadiou, Roger
  • Laboratoire : UCCS - Unité de Catalyse et Chimie du Solide - Unité de Catalyse et Chimie du Solide - UMR 8181 / UCCS
  • École doctorale : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord)

AUTEUR

  • Rousseau, Guillaume
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Confidentiel jusqu'au 25/10/2026