Titre original :

High Entropy Alloys with improved mechanical properties

Titre traduit :

Alliages à Haute Entropie à propriétés mécaniques améliorées

Mots-clés en français :
  • Alliages à haute entropie

  • Alliages
  • Poudres métalliques
  • Mécanosynthèse
  • Solutions solides
  • Métallographie
  • Recuit des métaux
  • Frittage (métallurgie)
Mots-clés en anglais :
  • High Entropy Alloys

  • Langue : Anglais
  • Discipline : Physique et Science des matériaux
  • Identifiant : 2020LILUR050
  • Type de thèse : Doctorat
  • Date de soutenance : 17/12/2020

Résumé en langue originale

Les Alliages à Haute Entropie (AHEs ou HEAs en anglais) sont un nouveau type d'alliages multi-élémentaires. Ils contiennent au moins cinq éléments de teneur comprise entre 5 et 35 at %. L'entropie de configuration élevée, qui est une raison du nom de cette famille d'alliages, ainsi que d'autres paramètres, tels que l'enthalpie de mélange, la différence de taille atomique, la différence d'électronégativité ou la concentration d'électrons de valence, stabilisent une solution solide plutôt que des composés intermétalliques. L'attention de la communauté scientifique a été attirée par les propriétés prometteuses et les microstructures intéressantes des HEAs.Dans ce travail, une nouvelle famille de HEAs Al-Cr-Fe-Mn-Mo a été étudiée. Les analyses microstructurales et chimiques ont été menées par DRX, spectrométrie Mössbauer, MEB, MET, EDX, EBSD. Dans un premier temps, des calculs basés sur une approche paramétrique ont été réalisés pour optimiser la composition chimique. Les compositions sélectionnées ont été préparées par mécanosynthèse dans différents types broyeurs. Les conditions optimisées garantissant une homogénéité chimique maximale de la poudre et une faible contamination par les matériaux des billes et des jarres ont été déterminées. Deux phases cubique centrée (cc) se forment pendant la mécanosynthèse avec les paramètres de maille 3,13 Å (cc#1) et 2,93 Å (cc#2). Le traitement thermique de la poudre entraîne plusieurs transformations de phase (la formation de la phase χ). Le recuit à 950 °C/1 h favorise l'augmentation de la fraction volumique de la phase cc#2, tandis que les cc#1 et χ disparaissent. Néanmoins, de petites fractions de carbures et d'oxydes ont été trouvées.Les échantillons massifs ont été fabriqués par frittage à chaud des poudres mécanosynthétisées. Les conditions de consolidation ont été évaluées et optimisées pour favoriser la formation de la phase cc et réduire la formation de carbures et d'oxydes résultant de la contamination. Les échantillons massifs optimisés présentent une phase majoritaire cubique centrée (> 95 % volumique) avec un paramètre de maille de 2,92 Å et une très petite quantité de carbures (M6C, M23C6) et d'oxydes (Al2O3). La phase cc est stable après recuit à 950 °C pendant 10 h. De plus, l'alliage présente une dureté très élevée jusqu'à 950 HV2N. Les essais de compression de l'échantillon massif optimisé, entre la température ambiante et 800 °C, révèlent des propriétés prometteuses, en particulier entre 600 et 700 °C. L'alliage présente un comportement fragile entre la température ambiante et 400 °C. Cependant, l'alliage commence à démontrer un certain degré de plasticité à 500 °C. À 600 °C, la limite d'élasticité est de 1022 MPa, tandis que la déformation à la rupture est d'environ 22 %.

Résumé traduit

High Entropy Alloys (HEAs) are a new type of multicomponent alloys. They contain at least five elements with the content of each between 5 and 35 at. %. The high configuration entropy, which is the source of the name of the whole family of alloys, together with other parameters, such as mixing enthalpy, atomic size difference, electronegativity difference, or valence electron concentration, stabilize a solid solution instead of complex intermetallic compounds. Promising properties and interesting microstructures focus the attention of the scientific community to HEAs.In this work, the novel Al-Cr-Fe-Mn-Mo high entropy alloy family was studied. The microstructural and chemical analyses were performed by XRD, Mössbauer spectrometry, SEM, TEM, EDX, EBSD. In the first stage, parametric approach calculations were carried out to optimize the chemical composition of the alloy. The selected compositions were prepared by mechanical alloying in different devices. The optimized conditions that ensure maximum chemical homogeneity of powder and the small contamination from balls and vial materials were chosen. In most of the powders, two bcc phases form during mechanical alloying with the lattice parameters about 3.13 Å (bcc#1) and 2.93 Å (bcc#2). The heat treatment of powder results in several phase transformations (e.g., the formation of the χ phase). The annealing at 950 °C for 1 h promotes the significant increase of volume fraction of the bcc#2 phase, while the bcc#1 and χ disappear. Nevertheless, small fractions of carbides and oxides were found. The bulk samples were fabricated by hot press sintering of the optimized mechanically alloyed powders. The conditions of consolidation were evaluated and optimized to promote the formation of the bcc phase and reduce the formation of carbides and oxides resulting from the contamination during mechanical alloying and sintering. The optimized bulk samples present a major disordered body-centered cubic phase (> 95 % of volume fraction) with a lattice parameter of 2.92 Å and a very small fraction of carbides (M6C, M23C6) and oxides (Al2O3). The bcc phase is stable after annealing at 950 °C for 10 h. Moreover, the alloy presents very high hardness up to 950 HV2N. The compression tests of the optimized bulk sample from room temperature to 800 °C reveal promising properties, especially between 600 and 700 °C. The alloy shows brittle behavior between room temperature and 400 °C. However, the alloy starts to demonstrate some degree of plasticity at 500 °C. At 600 °C, the yield strength is 1022 MPa, while strain to failure is about 22 %.

  • Directeur(s) de thèse : Cordier, Catherine - Touzin, Matthieu - Béclin, Franck
  • Laboratoire : UMET - Unité Matériaux et Transformations
  • École doctorale : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord)

AUTEUR

  • Stasiak, Tomasz
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