• Langue : Français
• Discipline : Chimie des matériaux
• Identifiant : 2020LILUR008
• Type de thèse : Doctorat
• Date de soutenance : 03/07/2020

Résumé en langue originale

Les conditions extrêmes de fonctionnement envisagées pour le gainage combustible des réacteurs de 4 ème génération (température élevée : 400°C-700°C, et forte dose d’irradiation : jusqu’à 150 déplacements par atome (dpa)) nécessitent de développer de nouveaux matériaux. Les aciers ferritiques/martensitiques renforcés par une dispersion d’oxydes nanométriques (ODS : Oxide Dispersion Strengthened) constituent aujourd’hui l’une des options pour les matériaux de gainage fissile dédié aux forts taux de combustion d’un RNRNa. En effet, ces aciers présentent une bonne résistance au gonflement pour de fortes doses, allant jusqu’à 150 dpa, et une bonne tenue à la déformation en fluage à haute température grâce aux renforts d’oxydes nanométriques. Cependant, l’irradiation neutronique induit des modifications microchimiques dans la structure de ces matériaux telles que la démixtion de phases α-α’ et la déplétion en Cr aux joints de grains. Ces modifications microstructurales peuvent impacter considérablement les propriétés mécaniques de ces aciers et pourraient dégrader notamment la résistance à la déformation en fluage et la résistance au gonflement. Ces phénomènes ont été relativement peu étudiés dans les aciers ODS, en particulier la précipitation de la phase ’ et son impact sur le durcissement des matériaux. Ainsi, l’objectif des travaux de thèse est d’étudier le phénomène de démixtion des phases α-α’ ainsi que le comportement des joints de grains sous vieillissement thermique, sous irradiation ionique et également sous irradiation aux neutrons. Hors irradiation, les résultats obtenus montrent que la phase’ se forme par un mécanisme non classique dans les aciers ODS après vieillissement thermique. Il a été constaté que les nano-renforts d’oxydes servent de site de germination hétérogène pour la phase ’, accélérant ainsi la cinétique de croissance de cette dernière. Si dans un premier temps ces phases durcissent significativement le matériau, leur effet durcissant diminue au fur et à mesure de leur croissance. En plus de la formation de ces phases riches en Cr, une ségrégation de Cr aux joints de grains a été mise en évidence. Il a été montré que l’enrichissement en Cr était fortement dépendant de la désorientation du joint et pouvait, dans le cas des joints fortement désorientés, engendrer une décomposition spinodale localisée au joint de grains. Sous irradiation aux ions, il a été montré que les flux de défauts engendraient une ségrégation induite de Cr appauvrissant les joints de grains. Dans le cas de l’alliage Fe-18Cr ODS, la phase ’ est apparu sous irradiation sous forme de précipités isolés alors que dans le cas de l’alliage ODS Fe-14Cr, il a été constaté un mécanisme de décomposition spinodale induite sous irradiation. Les mécanismes mis en évidence en recuit thermique et sous 5 irradiation aux ions ont permis de comprendre les microstructures observées après irradiation aux neutrons.

Résumé traduit

The extreme operating conditions envisaged for the fuel cladding of generation IV reactors (high temperature: 400°C-700°C, and high dose of irradiation: up to 150 dpa) require the development of new materials. Ferritic/martensitic steels reinforced by a dispersion of nanometric oxides (ODS: Oxide Dispersion Strengthened) are now one of the options for fissile cladding materials dedicated to the high combustion rates of a SFR. In fact, these steels exhibit a good resistance to swelling for high doses, up to 150 dpa, and a good resistance to creep deformation at high temperature thanks to the presence of nanometric oxides. However, neutron irradiation induces microchemical changes in the structure of these materials such as the separation of α-α ’phases and Cr depletion at the grain boundaries. These microstructural modifications can considerably affect the mechanical properties of these steels and could notably degrade the resistance to creep deformation and the resistance to swelling. These phenomena have been relatively little studied in ODS steels, in particular the precipitation of the ’ phase and its impact on the hardening of materials. Thus, the objective of the thesis work is to study the phenomenon of separation of the α-α ’phases as well as the behavior of grain boundaries under thermal aging, under ion irradiation and also under neutron irradiation. Excluding irradiation, the results obtained show that the precipitate ’ is formed by a non classical mechanism in ODS steels after thermal aging. It has been found that the oxide nanoreinforcements serve as a heterogeneous germination site for  ’phases, thus accelerating the latter’s growth kinetics. If these phases initially harden the material significantly, their hardening effect is dependent on their kinetics of precipitation. In addition to the formation of these Cr-rich phases, Cr segregation at the grain boundaries has been demonstrated. It has been shown that enrichment in Cr is strongly dependent on the disorientation of the grain boundary and could, in the case of highly disoriented joints, cause a spinodal decomposition localized at the grain boundary. Under ion irradiation, it has been shown that the defects generate an induced Cr segregation depleting the grain boundaries, in particular in the case of an ODS Fe-14Cr alloy. ’-isolated droplets are 6 observed in the case of Fe-18Cr ODS while a mechanism of spinodal decomposition induced under irradiation has been observed in the case of Fe-14Cr ODS. The mechanisms highlighted in thermal ageing and under ion irradiation made it possible to understand the microstructures observed after neutron irradiation.