Note ABES Advanced NMR characterization of the effect of Al2O3, B2O3 and SiO2 doping on low-Tg phosphate based glass Étude de l’effet d’Al2O3, B2O3 et SiO2 sur les verres de phosphate possédant une faible Tg : approche structurale par RMN 1D/2D Dopage au bore Corrélations RMN Zinc alcali 543.66 Pyrophosphates Stabilité Effets de la chaleur Pyrophosphates Effets du bore Transition vitreuse Verres de phosphate Détérioration Spectroscopie de la résonance magnétique nucléaire Calorimétrie différentielle à balayage Spectroscopie Raman Les verres de phosphates à faible Tg et forte stabilité thermique sont étudié dans le système (66-x)ZnO- xNa2O-33.4 P2O5. Les mesures DSC ont montré un écart Tx-Tg de 197 °C et une Tg de 339 °C pour x= 20. La RMN 31P 1D/2D révèle la diminution du désordre due à la substitution progressive de Zn par Na. Les formulations x=20 et x=33 ont été dopé par de l’Al2O3, B2O3 et SiO2 (1-4 % mol.) et ses effets sur les propriétés physiques comme la température de transition vitreuse, la stabilité thermique et la durabilité chimique ont été investiguées. La DRX et la RMN 31P ont été réalisés pour suivre le processus de cristallisation en isotherme à 130°C (au-delà de la Tg). La plus forte stabilité thermique a été identifiée pour les verres dopés au bore. Le Raman et la RMN 31P ont mis en évidence l’existence de connections P-O-X (X=27Al ou 11B). La RMN a entre autre montré la coordinence majoritaire VI, IV et IV respectivement pour l’aluminium, le bore et la silice. L’utilisation de D-INEPT, REDOR et DQ-SQ permet d’approfondir nos connaissances sur la structure particulièrement sur les connectivités P-O-X mais également la diversité des connections possibles. Pyrophosphate glass with low Tg and high stability is investigated within the (66-x) ZnO- xNa2O-33.4 P2O5 system. DSC measurement indicated Tx-Tg=197 °C with Tg = 339 °C at x= 20. 1D/2D 31P NMR revealed the decrease in extent of disorder with the progressive substitution of Zn by Na. The x=20 and x=33 formulations were doped with (1-4 mol.%) of Al2O3, B2O3 and SiO2 and its effect on the physical properties such as the glass transition temperature, thermal stability and chemical durability is investigated. XRD and 1D 31P solid state NMR were used to monitor the isothermal crystallization process occurring at 130 °C above Tg and the highest thermal stability is presented by the B-doped glasses. Raman and 31P NMR suggested the existence of P-O-X (X=27Al or 11B) bonds. The MAS NMR distinguished the dominant coordination states of doping elements AlVI , BIV and SiIV respectively. The use of D-INEPT, REDOR and DQ-SQ helped in producing deeper insights onto the glass structure about the P-O-X connectivity, the wide range of phosphate speciation. Electronic Thesis or Dissertation Text en PDF 7716842 text/html https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/EDSMRE/2013/50376-2013-Rajbhandari.pdf https://theses.fr/2013LIL10069/abes Rajbhandari Prashant Rajbhandari 1979-01-20 NP 17593083X https://theses.fr/2013LIL10069 2013LIL10069 https://doi.org/10.70675/b3688effzab4cz4bb4z9cb7z644e345a82fb 2013-10-29 Molécules et matière condensée Lille 1 026404184 Doctorat Docteur es non oui Montagne Lionel MADS_DIRECTEUR_DE_THESE_1 06946524X Tricot Grégory MADS_DIRECTEUR_DE_THESE_2 137284578 École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....) MADS_ECOLE_DOCTORALE_1 148937330 UCCS - Unité de Catalyse et Chimie du Solide MADS_PARTENAIRE_DE_RECHERCHE_1 161608809 ddc:540 Montagne Lionel Tricot Grégory École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq) Unité de catalyse et chimie du solide (UCCS) PDF 7716842